jade6分析xrd步骤

1 、MDI Jade简介

X射线衍射是最基本的物相表征手段，而MDl Jade是处理多晶粉末X射线衍射数据强有力的方便工具。因此，MDIJade深受材料、化学研究人员的青睐。在此，我们给大家介绍一些Jade软件(图1)的基本操作（(Jade 6.0为例)，希望能给大家带来一些帮助。

2、基本界面介绍和认识

Jade 6.0界面简洁，主要有以下几个部分组成:

(1)菜单栏;

(2）工具栏:主要有导入，保存文件，寻峰，去除背景，图谱平滑，物相搜索等功能;

(3）文件浏览区:显示当前目录下的jade 能够打开的文件;

(4）预览窗口:显示缩略图;

(5)   全谱窗口:显示全谱;

(6）编辑工具栏:主要有手动寻峰，扣除背景，计算峰面积等;

(7) 工作窗口:显示在全谱中所选中区间的图谱;

(8) 基本显示按钮:图谱的缩放和移动等。

注意: Jade中的所有按钮都有两种功能。对于命令按钮，单击鼠标左键，一般会直接执行一个命令;单击鼠标右键，则会弹出一个菜单或对话框。

3、程序设置

3.1打开程序设置对话框

鼠标左键点击"Edit"菜单，再点击"preferences"命令(图3)打开程序设置对话框，如图4(a所示。在此对话框内可以设置显示(Display),仪器(Instrument)，报告(Report)和个性化(Misc)参数。大家可以逐个按钮查看其设置功能。

3.2设置仪器的半高宽曲线

Jade默认的仪器半高宽为一个常数，与通常的衍射仪不符。因此，在这里，给大家重点介绍一下如何设置仪器的半高宽曲线。打开程序设置对话框后，如图图4(a)所示:

(1)点击"Instrument";

(2）点击对话框最下方的“下拉菜单";

(3）选择"NBS Silicon1"作为仪器半高宽曲线;

(4）点击"VIEW FWHM Curve"查看半高宽曲线(图4(b))。

设置好仪器的半高宽曲线，可以在没有测量衍射峰半高宽曲线的前提下，简单地计算晶粒尺寸和微观应变，但要注意以上设置的半高宽值会比实测值略小。

4、数据格式和读入衍射数据文件

4.1打开数据文件读入窗口

Jade能够识别多种数据格式，如mdi , raw , txt , xrdml等。如图5所示，依次选择"File → Patterns";打开数据文件读入窗口(图6)。

4.2读入数据文件

逐步选择图6所示的步骤:(1)选择磁盘;

(2）选择XRD数据文件夹;(3）选择所有的数据类型"AIl";(4）选择一个特定的XRD数据文件;

(5）点击命令按钮"Read"，读入文件，结果如图7所示，图例为导入Sb2O3的xrdml文件。

注意:再次找到放到其他位置的XRD数据文件，依次执行步骤(1)-(4)，在步骤(5)中选择命令。按钮"Add”，就可以加入另一个XRD数据文件(图8)，图例为添加单质Sb的xrdml文件。

5、建立PDF数据库检索文件

在使用Jade进行物相检索前，需要建立PDF卡片索引。如图9所示，打开PDF索引建立窗口(图10)。依次选择图10中的步骤:

(1)选择"PDF2.DAT文件";

(2）选择"保存索引的位置"，这个文件夹是系统自动设置的，故一般不需要修改;(3）点击"Select AIl命令;

(4）按下Create”，建立索引，此过程大约需要10 min。

6、寻峰

所谓寻峰，就是对衍射峰进行标注。在Jade中有多种方式实现寻峰，在这里重点介绍用主工具栏命令实现自动寻峰和用编辑工具栏命令实现手动寻峰。

6.1自动寻峰

如图11所示，在主工具栏"自动寻峰按钮"处，单击鼠标左键，实现自动寻峰，图例为Sb203的自动寻峰;点击鼠标右键，打开寻峰参数设置对话框(图12)，选择"Labeling"，在其页面右侧可设置"面间距d值"和”晶粒尺寸"的单位是A(Angstorm，埃)或nm(纳米)。

6.2手动寻峰

如图13所示，在编辑工具栏依次进行以下步骤:(1）左键点击手动寻峰命令;

(2)在某一个衍射峰下，左键点击，实现手动增加一个峰标记，右键单击，则删除一个寻峰标记。

6.3寻峰报告

寻峰之后，可以观察和输出“寻峰报告”。如图14:(1)点击">>";

(2)点击"Report";

(3)选择"Peak Search Report"，就可以打开寻峰报告(图15)。在图15中的寻峰报告中，可以直接选择"print"命令，将报告内容直接打印出来。

7、图谱拟合

7.1单峰拟合

图谱拟合的含义就是将测量的衍射曲线表示成为一种函数，在作"晶粒尺寸和微观应变测量"等工作前都要经过"图谱拟合"的步骤。在这里主要给大家介绍最实用的单峰拟合。

由于单峰拟合的步骤较多，为方便大家的学习，我们先带大家简单看一下拟合参数对话框(图16)，图16中标记了三个区域:

(1）峰形函数选择，Jade中有两种峰形函数，分别为pearson-VT和pesudo-voigt函数;

(2)在初始化位置(Initial Location)处可选择初始化方式:选择"Peak Search”，寻峰结果初始化;而选择"PDFOverlays"物相检索结果初始化。

(3）点击"Report",弹出拟合报告窗口(图19)。