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一维核磁与二维核磁区别

发表时间:2021-12-21 14:34作者:宜沃检测

相信很多小伙伴做完核磁一脸懵逼,

不知道怎么处理数据和分析谱图。

不懂原理,

结果也不会看。




话不多说,今天小编带大家一起来了解一下核磁的数据解析吧!


先说一下分析核磁的软件,分析核磁的数据我们常用的软件是Topspin软件和MestReNova软件,网络上有很多关于软件安装和操作的教程,我们这里重点分享的是数据分析的流程和相关经验。

(图为分析核磁数据常用软件)


一维谱图分析:

首先拿到一个谱图,我们第一步需要校正基线、相位和化学位移

如果测试中氘代试剂有TMS内标,可根据内标进行校正。

无内标则可根据水峰的出峰位置进行校正。

亦或是在测试过程中加入标记物进行化学位移校正。


然后进行化学位移归属

归属可参见相关参考文献和书籍,

最后进行积分定量即可。

如何区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks)?

(1)杂质峰:杂质峰的峰面积较小,位置随机。

(2)溶剂峰:受氘代试剂同位素纯度的影响(大部分试剂的氘代率为不足100%),因此谱图中往往出现相应的溶剂峰。

(3)旋转边峰:固体核磁测试时,转子快速旋转未达到良好工作状态时,会出现旋转边带,即以强谱线为中心,呈现出一对对称的弱峰,称为旋转边峰。

(4)13C卫星峰:13C具有磁距,可以与1H偶合产生裂分,称之为13C卫星峰,但13C的天然丰度较低,一般不会对氢的谱图造成干扰。

二维核磁图谱:

1H-1H COSY图谱


二维谱图分析较为复杂,

不过也提供了更丰富的信息。

我们以天然高分子多糖的1H-1H COSY图谱和1H-13C HMQC图谱为例进行解释。

HMQC图谱

整体的解析思路如下:

1.确定糖残基数目

在H谱和C谱中找到高分子结构的异头区域,确定其组成成分。

2.确定糖环构型

根据C谱的出峰位置的信号区间确定糖环构型。

3.确定异头构型

根据异头碳和异头氢信号做构型归属。确定α构型和于β构型异头氢信号,以及α构型和于β构型异头碳信号。

4.H和C的化学位移归属

根据对H谱和C谱中的化学位移进行归属。(参见参考文献及高分子核磁图谱位移分析)。二维谱图中从对角线的出峰开始关注,以连线的方式完成H和C的六碳糖环归属。

5.连接位置跟连接顺序

对照单糖,判断糖残基的链接位置。根据化学位移判断取代位置。确定连接位置。

6.画结构式

根据化学位移和构型画出结构式,根据连接方式画出连接形式。



以上就是相关的介绍啦 ,你学会了吗


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