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XRD测试常见问题及解答(一)

发表时间:2021-04-14 09:54作者:宜沃检测

在做XRD测试时,发现还有一些同学对此项目不太了解,宜沃检测小编对XRD测试的相关问题进行收集并整理,希望可以帮助同学们。


1.当一个谱图中出现多个物相时,怎么区分出来?如果有部分峰找不到对应的物相怎么解释?


可以用软件直接区分。找不到物相有两个原因,一是数据库不够新,这种物质在数据库里面没有,需要用更新的数据库来搜索;二是合成了新物质,现在还没有收录到数据库里面,所以定性找不到对应物质。



2.长程有序是指什么啊?


长程有序就是在特定方向按照一定顺序一直排列下去,叫做长程有序,可以理解成射线或者直线的意思,整齐划一的感觉。



3.为避免测试条件的影响,是不是要对比的样品应该同一批送样测试呢?


是的,需要对比的样品尽量同一批次送样测试,可以消除外在影响。



4.择优生长是不是就意味着是单晶?


不是,择优生长是晶粒沿着某晶面方面排列,和晶体结构类型没有必然联系,单晶也有多个晶面,也可以发生择优取向。



5.粉末催化剂送样的时候再次研磨再送样?


是否需要再次研磨和是不是催化剂没有直接关系,只要样品粒度比较粗,都需研磨。



6.花样和峰怎么样才算对上竖线没有峰顶或者超过算是对上么?在已经做好的jade图上加载另一个曲线可以再同一个图操作继续对pdf卡片么?


XRD定性分析的时候对峰位置还有峰强的容忍性都比较大,所以峰位相差零点几度或者峰强高点低点都影响不大。在已经做好的图上,jade里面不能在一个界面对多个数据进行分析,但是同一个数据如果有多个物相,是可以多次来匹配PDF卡片的。这个是肯定可以的。



7.如果将晶体块体研磨成粉后会不会就变成多晶了呀?


样品的形态和晶体结构的类型或者种类没有直接关系,块体研磨成粉末也是一样的结构,对晶体结构不会造成本质的变化。



8.请问老师样品压的时候就很容易粘在玻片上,表面很难控制平整光滑,这种情况应该怎么办?


可以多准备样品,用玻璃片压实之后,顺时针不断打圈,这样可以消除样品表面的褶子或者不平整的地方。



9.晶胞指数只有hkl吗?


晶胞指数或者密勒指数,就是hkl,这是他的定义。


10.请问步长如何调整呢?步长与谱图的哪些地方相关呢?


步长或者其他设置条件在测试之前可以在操作软件上进行调整。步长会影响谱图的分辨率,峰强以及信噪比,但是默认的步长0.02°已经是比较小的步长了,可以满足一般需要,步长越大,分辨率越低,信噪比越差,峰强越弱。


11.用手感觉样品不会污染样品吧?应该是只要研磨感觉没啥细颗粒就可以了吧?


肯定不是直接肉手去触摸样品,样品对身体有害的话岂不是我的过错,需要带上橡胶手套保护自己,或者用筛子过一下也是可以的。研磨到没有颗粒感,像面粉的质感就差不多了,也不能研磨的太细。



12.样品不压实的话会有什么影响呢?


样品不压实,表面就会有颗粒感,或者表面会坑坑洼洼。而且大部分样品台都是中间镂空来制样的,样品不压实可能在把样品从制样台转移到衍射仪里面的时候粉末还会漏掉,得不偿失!



13.样品高度不够的话,或者粉末量太少,测试出来后,再修订可以吗?


这样可能会测到基底,在低角度区域生成一个非晶漫散峰,这种在扣除背底的时候是可以扣掉的,但是这时候要明确一点就是这个鼓包峰到底是扫到基底产生的还是样品非晶物质产生的,所以最好是用不会产生非晶漫散峰的单晶硅片或者石英玻璃样品架来制样。



14.X射线为啥只选择ka2呢,是因为他波长比较小,能量高?


X射线是选择的能量最大的Ka1特征谱线,不是Ka2,。因为他能量大所以选他。因为XRD是需要穿透物质内部达到原子级别的,所以能量大才可以,因此选能量最大的Ka1特征谱线,其他两种谱线需要过滤掉。



15.如果样品少,没有填满,只是中心的最高处压实,有什么影响呢?


这样可能会测到基底,在低角度区域生成一个非晶漫散峰,所以最好是用不会产生非晶漫散峰的单晶硅片或者石英玻璃样品架来制样。



16.测量时间有没有上线


测试时间没有上限,测几天的都有。



17.如果样品室测铜,可以用铜靶吗


可以的,铜耙是用来和电子流碰撞产生X射线的,而且铜耙主要是测试无机物,所以测试铜是完全没有问题的。



18.样品里面有Co用什么靶材


用适合消除磁性元素荧光背底的钴耙测试。


19.Jade 和High软件有什么优缺点,推荐那个,谢谢


Jade可以更好的计算结晶度,但是定性定量不好操作,可以打开TXT格式的数据。High软件在定性定量这块做的很好了,晶体结构信息也归纳的很完善,但是计算结晶度不行,而且不能打开TXT格式的文件。



20.jade没有剔除Ka2吗


有,右键单击BG图标,可以勾选是否剔除Ka2.一般默认是剔除的。



21.Highscore中的数据可以导入到origin里吗


不可以,highscore打开的格式需要转成TXT文本的才可以导入origin里面



22.老师您刚刚演示的例子r是15% 建议是5% 一般怎么界定呢


整体拟合的时候,数值不是一定的,拟合到数据不能继续变小或者红线平缓就可以不用继续拟合下去了。



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