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xps测试常见问题及解答(二)

发表时间:2021-04-15 09:19作者:宜沃检测

在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,发现一些同学对于XPS还有一些问题不是很懂,所以宜沃检测小编对相关问题进行了 整理,希望能帮到你们!


1、物质的2p峰位跟2p1/2、2p3/2有什么区别?2p1/2、2p3/2峰位是同时存在对应的吗?


2p峰位就是2p1/2和2p3/2的统称,是同时存在对应的

S的自旋轨道分裂能很低,只有1.18eV,很多因素,比如表面元素价态不单一,会导致半峰宽增加,仪器无法分辨S 2p1/2和S 2p3/2的峰,只能看到一个单峰。但实际上此单峰包含了2p1/2和2p3/2两个峰。

2、XPS如何分峰呢?初次接触XPS,简单操作会了,可以还是不清楚如何确定加峰的数量。我的图是Sn元素,XRD测出来只有四价的,那XPS也只加四价锡的峰么?还有可以加两对同一价态的峰么?


XPSpeak直接分就行了,就肉眼看差不多是sn 3d3/2和sn 3d5/2。如果你觉得还有小峰,你可以再加一下试试。

3、XPS测试的数据中的2s,2p是啥意思?如Si2s,Si2p?代表的是化学键吗?


不是化学键,这是原子的核外电子排布情况。(外层电子排布式,说明其最外层电子排布的情况)

4、XPS数据Counts什么意思?


XPS横坐标就是结合能,纵坐标就是intensity,也就是相对强度(counts per second),相对强度就是counts/s 脉冲除以秒

5、xps每种元素的分峰面积有什么物理意义?


Xps的表面积只代表表面的元素相对含量,用来定量意义不是很大,主要是分析元素价态.

6、XPS数据为什么要分峰?


在XPS手册上,对应于每种元素,都有一个峰位与该元素化学键结构的图表,根据这个图表,把你测得的数据进行处理,例如你做的氮化硅,但是里面有少量的氧化硅,那么你的Si2p峰位就既不是标准的氮化硅,也不是标准的氧化硅,这是需要你利用origin或者xpspeakfit等软件对所得的Si2p峰进行分峰,也就是用2个或者3个或者更多的高斯峰来拟合所得的测试曲线,根据每一个高斯峰的面积,来去定Si元素中有多少与O结合形成Si-O键,有多少与N结合形成Si-N键。

7、XPS为什么需要高真空?


XPS涉及到X射线光束与待分析的样品表面的相互作用,测量光电子。若入射束要到达样品并要检测到出射的电子,则其在样品区域中的平均自由程必须大于所涉及到的仪器的物理尺寸,否则散射会引起实验结果的失真。要在物理上实现这一尺度,就意味着需使用真空。根据气体动力学基本理论,对于几十厘米量级尺度的设备,压力需在10-7到10-8 torr高真空范围内(空气中~1 μm)。 然而对于表面分析还有更进一步的要求需要满足,即在分析的过程中待检测的表面不应被真空室中的残余气体所污染。

简言之,即使发射的电子减少同气体分子的碰撞,减少信号损失。

8、XPS中2p1/2和2p2/3为什么成对出现?面积比有什么关系?


从结合能值和谱峰形状看,为+3价Fe。

2p3/2和2p1/2的解释:2指主量子数n=2,而p表示l=1(s、p、d、f分别表示角量子数l=0,1,2,3)。原子中的电子既有轨道运动又有自旋运动。它们之间存在着耦合(电磁相互)作用,使得能级发生分裂。对于l>0的内壳层,这种分裂可以用内量子数j来表示。其数值为:

j=∣ l +ms ∣ = ∣l ±1/2∣

对于l =0,j=1/2,故s电子的谱图如N1s、C1s等不发生能级裂分,为单峰。对于l>0,则j=l+?或者l-?。也就是说,除了s能级不发生分裂外,其他能级均分裂为两个能级:在XPS谱图中出现双峰。对于2p1/2和2p3/2的电子,其峰面积比为1:2。

9、电子层 1s、2s、2p、3s、3p是什么东西啊?


在同一电子层中,电子的能量有微小的差别,而且云的形状也不同。根据这些差别,一个电子层被分成几个子层。

电子子层可以表示为,=0,1,2,3…N-1N是电子层的数目。即K层(n=1)有0个子层(s);L层(n=2)有两个子层,即2s层和2p层。M层(n=3)有三个子层:0、1和2,即3s、3p和3d。

同样N层有4s、4p、4d和4f子层。不同子层中电子云的形状不同,s子层中电子云的形状(=0)是球对称的。p亚层(=1)的电子云呈无切分哑铃状(纺锤状)。d亚层(=2)的电子云呈十字形等。同一电子层的不同子层的能量按s、p、d、f的顺序逐渐增大。

10、XPS谱图中Ti 2P1/2这1/2什么意思?


第一个2:轨道主量子数n,表示了粒子所处的壳层

P:轨道角动量量子数l 用字母代替数字前五个依次是s、p、d、f、g(s代表零,p代表一、以此类推 反应了粒子所处的支壳层

3/2:总角动量量子数j 即轨道角动量与自旋角动量之和J=|L-S|、|L-S|+1、……、|L+S|,其中S为粒子的自旋量子数。

由于电子的自旋为1/2 故对于电子来说J=L-1/2或L+1/2。又你所给的原子态里面L=P,即L=1 故J=1/2、3/2

所以你所列出的两个原子态对应的电子组态为2p

11、请问一般做一个光电子能谱XPS需要多久?


取决于你的样品的性质,主要是是否含有水及其它易挥发物质,以及这些物质是否容易除去。XPS是对真空度要求最高的检测手段之一,样品中如果残留易挥发成分,或者这些易挥发成分与本体结合较紧密不易分开的时候(比如样品较黏,包容着液体组分不容易逸散出来),抽真空可能需要很长时间。

如果样品准备的合适,很快就能抽好真空,那么检测本身需要的时间也就几分钟。所以你的样品最好在上机检测之前尽可能的除去任何易挥发成分,然后以最快的速度送去上机,那样可以节省时间。

12、光电子结合能位移与得电子和失电子的关系?


答:常规条件下,化合物中的原子如果得电子(价态降低),激发出的光电子结合能朝低能位移,失电子(价态升高)结合能朝高能位移。




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