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GPC测试对样品和溶剂的要求

发表时间:2021-04-17 09:32作者:宜沃检测

色谱分离基本原理:

使用外力使含有样品的流动相(气体、液体或超临界流体)通过一固定于柱或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。样品中各组份在两相中进行不同程度的作用。与固定相作用强的组份随流动相流出的速度慢,反之,与固定相作用弱的组份随流动相流出的速度快。由于流出的速度的差异,使得混合组份最终形成各个单组份的“带(band)”或“区(zone)”,对依次流出的各个单组份物质可分别进行定性、定量分析。


色谱分类方法:

1.按固定相外形分:

柱色谱(填充柱、空心柱)、平板色谱(薄层色谱和纸色谱

2.按组份在固定相上的分离机理分:

吸附色谱:不同组份在固定相的吸附作用不同;分配色谱:不同组份在固定相上的溶解能力不同;

离子交换色谱:不同组份在固定相(离子交换剂)上的亲和力不同;

凝胶色谱(尺寸排阻色谱)不同尺寸分子在固定相上的渗透作用。


凝胶色谱法简介:

凝胶渗透色谱(GelPermeation Chromatography,简称:GPC)一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。。不仅可用于小分子物质的分离和鉴定,而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。(聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开)


凝胶渗透色谱,又称为尺寸排阻色谱(Size Exclusion Chromatography,简称SEC),多用于聚合物分子量的分析。


凝胶色谱法GPC仪器原理:

分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出

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谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布


根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。


凝胶色谱法GPC对样品的要求:


1,样品量需要提供粉末20mg以上,液体5-10ml;

2,送样前需要自行确认好样品在指定流动相中的溶解性,难溶样品最好自行溶好再送样, 溶解后的样品要透明均一,过滤头不堵;

3,样品溶好之后,有机相样品需要过0.45 μm滤膜,水相样品需要过0.22 μm滤膜,样品浓度一般控制在2-5 mg/mL;


凝胶色谱法GPC的应用范围:

可用于表征自然、合成高分子,蛋白质的绝对分子量及其分布,分子尺寸(Rh和Rg),大分子的结构,构象,缔合,共聚物组成,及其溶液的特征粘度ηsp和折光指数增量dn/dc。在石油,化工生产,聚合物,生物,医药研发领域得到广泛的应用。


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