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XRD常见问题及解答(二)

发表时间:2021-04-19 09:09作者:宜沃检测

在做X射线衍射XRD测试时,发现还有好多同学对XRD不太了解,所以宜沃检测小编对XRD常见问答进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;


1、XRD、单晶衍射、粉末衍射有什么区别啊?

XRD是X-Ray diffraction的缩写,就是X射线衍射。由于X射线的波长和晶体中晶面距差不多长,可以利用布拉格方程算出晶面距。简单点说你的问题就是:XRD包括X射线单晶衍射和X射线粉末衍射,X射线单晶衍射主要的就是利用X射线在晶体中的衍射,收集衍射点,利用专业的软件来解析晶体的结构;X射线粉末衍射通常是利用粉末衍射的图谱和标准图谱比较来进行物相分析(就是看你合成的东西纯不纯),当然也可以利用X射线粉末衍射数据进行解析晶体结构(这个非常难,也很少人用)。我们一般情况下说的的XRD是说的粉末衍射。具体的你可以看看有关X射线的书,比如《X射线晶体学基础》《粉末衍射法解析晶体结构》等,


X射线粉末衍射和单晶衍射都属于X射线衍射范畴。X射线粉末衍射是X射线多晶衍射的别名,是个形像的称谓。晶体世界中,分析为单晶和多晶,很多多晶物质,肉眼看起来,就是固体粉末,因此X射线多晶衍射,通常也称为X射线粉末衍射。


粉末衍射要各向同性所以晶体粒径需较小,单晶衍射需各向同性所以需要一颗足够大的由一套点阵贯穿始终的晶体。



2、XRD对单晶数据怎么对,是指对什么?

单晶解析出数据以后,可以用软件作出XRD的衍射图谱,然后用XRD实测图谱对照 就可以了,基本谱峰能对上就基本认定是纯相。我用的软件是diamond

用Mercury等软件把解完的单晶结构生成模拟的粉末衍射图再和实测的粉末衍射图对比。完全对上就说明产物纯度很高且其微观结构与你解出的单晶的微观结构相同。


3、xrd分析仪具体是干什么用的?可以测晶型转变?

Xrd是分析固体物相的,简单的说,对于两种晶型,在XRD上一般看得出来差别。有时候晶型不一样但Xrd相差很小的情况也是有,但极少,几乎遇不到。所以你测一下转变前后的衍射图,如果一样,基本就可以说明没有晶型转变了。



4、从XRD测试结果可以获得那些信息?

一、谱图横坐标2θ,从而知道掠射角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)。然后就可以求得谱线对应的晶面-晶面间距d值;最后可获得晶体的长宽高几何尺寸。

二、谱图的谱线强度(纵标);如果是照片、感光底片的话,就是光斑的亮度。

影响衍射强度各因子的物理意义及其计算方法

衍射线的强度能反映晶体内微观结构信息,因此进行衍射强度分析的过程也是完成晶体结构判断的过程;衍射强度分析是衍射分析基本理论的重要组成部分。

三、所有横标、纵标信息、强度信息、谱线分布、谱线组合、全体搭配信息,通俗地讲就是衍射花样,是XRD的重要信息,从中可能、也可以导向对谱图进行解析、归属谱线到晶面、推导出晶体的晶系晶型等等!


5、普通XRD基本检测项目有哪些?

常规扫描可以知道晶体的物相,用高温附件可知道在温度变化情况下的物相变化。小角衍射可知道粘土等层状材料的层间距,掠入射模式可测得纳米薄膜材料厚度,还有些特殊工具可测晶体的残余应力、织构信息等。通过对XRD结果分析,还可以测得晶体掺杂情况、物相占比情况等等。


6、我拿到的数据时xrdml后缀的,我只能用文本打开,怎么把数据导入origin?有软件吗

用origin把图叠在一起就行了,这样看起来理解容易,准备paper也方便。



7、EDS及XRD的区别有哪些内容?

①、EDS是针对一些元素的含量进行测试,XRD是测试晶体结构的。

②、EDS (Energy Dispersive Spectrometer)能谱分析,能谱仪是与扫描电子显微镜或透射电镜相连的设备。在微米或纳米尺度上对扫描电镜或透射电镜内通过电子碰撞所产生的X射线的能量进行测量来确定物质化学成分。分析范围:4-100号元素定性定量分析。

特点:

(1)能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素,元素定性、定量分析,几分钟即可完成。

(2)对试样与探测器的几何位置要求低:对W.D的要求不是很严格;可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。

(3)能谱所需探针电流小:对电子束照射后易损伤的试样,例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。

(4)检测限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2%。

③、XRD,X射线衍射是测定晶体结构的。X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,分析材料的成分等。



8、小角xrd表征什么,大角xrd又表征什么,各有什么特点,可以说的详细点吗?

产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(检测方法:用XRD检测仪检测表征差异:跟标准图谱对比,根据波峰的差异可以得到


小角XRD是指小角X射线散射(SAXS)一般的2θ<6度,与我们通常所说的广角XRD相比,它可能更多的用于膜或者是孔的测试,它有专门的仪器测试,不是小角度的广角衍射。常用广角XRD是晶体的晶格常数不同因此会出现不同的衍射峰,根据不同的衍射峰判断物相的成分,一般的情况下晶格常数小于2 nm 时特征峰的2Theta值大于5度时,广角XRD基本可以满足了。



9、请问如何根据XRD衍射峰计算晶粒的大小?

你的问题涉及到两个问题了。根据XRD来计算晶粒大小的方法是用根据衍射峰的半高宽然后使用谢乐方程来计算。这个问题不难。难的是样品在经过磨损试验后,极有可能应力的作用造成表面的晶粒发生变形,那么,此时衍射峰的半高宽就不仅仅只与晶粒的大小相关了。



10、怎么从XRD图谱知道晶面和晶格常数?

利用XRD图谱计算晶格常数,首先要确定样品的晶胞类型,然后利用图谱几个相对强度较大的峰,在标准图中找到相应的k, h, l 和相应晶胞角度,带入相应的计算公式,就可以解出相应的晶格常数了:

用JADE软件可以很容易得到


11、xrd分析,关于d值的处理,图谱有好几个峰,那么就会有相应多个d,请问该如何处理这些d值?

d 值是晶面间距(原子层的间距),一种晶胞有多个d 值,代表不同的原子层之间的距离。如果有多种晶胞,根据衍射峰的面积可以半定量分析。


好多个峰,就有好多个d值,这些肯定是不相等的。不同晶面之间的d值是不一样的。所以就会出现了很多峰。根据各个峰所计算出来的d之间的比值可以得到晶体的类型。如面心立方或体心立方等等。

XRD是用来测材料的结构的。对于不同的物质判断有时候会不准确。一般来说,定量分析是根据峰面积来算的。氧化铝陶瓷有晶相、玻璃相、气孔。晶相在做XRD时主要形成各个峰值,对背景也有贡献,玻璃相主要形成背景。普通氧化铝和纳米氧化铝 烧结形成的晶相,晶格常数可能有极小的差距,在谱图上会使峰变宽些。


12、xrd测试主要测什么

X-射线衍射XRD(Wide Angle X-ray Diffraction)主要是对照标准谱图分析纳米粒子的组成,分析粒径,结晶度等,一般要求纳米粒子的尺寸在几个纳米到100纳米以内。

XRD可以测的是:

1、结晶度的测定

结晶度定义为结晶部分重量与总的试样重量之比的百分数。非晶态合金应用非常广泛,如软磁材料等,而结晶度直接影响材料的性能,因此结晶度的测定就显得尤为重要了。测定结晶度的方法很多,但不论哪种方法都是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积决定。


2、精密测定点阵参数


精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。


这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。



以上就是宜沃检测小编对网络上相关资料的整理如有测试需求,可以和宜沃检测客服联系,我们会给与您最准确的数据和最好的服务体验,希望可以在大家的科研路上有所帮助。



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